怎樣校準校正PH計(酸度計)? 手把手教會你pH計的校準!

[2020/7/20]

校準pH計所用工具和原料


標準緩衝(chong) 液(應選擇與(yu) 供試液pH值接近的標準緩衝(chong) 液),目前標準溶液有7種,在我國一般使用以下3種溶液:(pH值在25℃時)


1)鄰苯二甲酸氫鉀(KHC8H4O4)pH 4.003;0.05M 
2)混合磷酸鹽(Na2HPO4) :磷酸二氫鉀和磷酸氫二鈉混合鹽溶液 pH6.864 ; 0.025M
3)硼砂(Na2B4O7· l0H2O)pH 9.182 ;0.01M

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這三種標準緩衝(chong) 液的配置方法如下:

1)pH4,鄰苯二甲酸氫鉀標準緩衝(chong) 液: 
精密稱取在115±5℃幹燥2~3小時的鄰苯二甲酸氫鉀[KHC8H4O4]10.12g,加水使溶解並稀釋至1000ml。 

2)pH7,磷酸鹽標準緩衝(chong) 液(pH7.4): 
精密稱取在115±5℃幹燥2~3小時的無水磷酸氫二鈉4.303g與(yu) 磷酸二氫鉀1.179g,加水使溶解並稀釋至1000ml。
另補充:磷酸鹽標準緩衝(chong) 液(pH6.8) 精密稱取在115±5℃幹燥2~3小時的無水磷酸氫二鈉3.533g與(yu) 磷酸二氫鉀3.387g,加水使溶解並稀釋至1000ml。 

3)pH9,硼砂標準緩衝(chong) 液: 
精密稱取硼砂[Na2B4O7·10H2O]3.80g(注意:避免風化),加水使溶解並稀釋至1000ml,置聚乙烯塑料瓶中,密塞,避免與(yu) 空氣中二氧化碳接觸。


校準pH計的步驟和方法


1. 實驗室使用的PH計|酸度計校準:
常用的實驗室PH計儀(yi) 器校正時,要把儀(yi) 器的斜率調到最大,並撥開電極上部的橡膠塞,使小孔露出,否則在進行校正時,會(hui) 產(chan) 生負壓,濘致溶液不能正常進行離子交換,會(hui) 使測量數據不準確。
將電極從(cong) 裝蒸餾水的燒杯中拿出來,用濾紙把電極上殘留的蒸餾水吸幹。再將電極放進裝有混合磷酸盆的燒杯內(nei) ,等待15 min以上,然後調整儀(yi) 器上的定位旋鈕,使儀(yi) 器顯示6.86pH,這是先給儀(yi) 器定基準點。定好基準點後把電極從(cong) 裝有混合磷酸溶液的燒杯內(nei) 拿出,用蒸餾水洗淨電極,並放在裝有蒸餾水的燒杯內(nei) ,等待3 min左右,使混合磷酸溶液的殘留部分溶解。


2.稍後把電極從(cong) 裝蒸餾水的燒杯內(nei) 拿出來,並用濾紙把電極上殘留的蒸餾水吸幹。然後將電極放進裝有鄰苯二甲酸氫鉀或硼砂的溶液中,等待15 min以上,觀察儀(yi) 器顯示是否為(wei) 4.00或9.18 pH。如果不是就要調節儀(yi) 器上的斜率旋鈕,使儀(yi) 器顯示為(wei) 4.00或9.18 pH,這就是常用的二點校正。如果需要三點校正,就將另外一種溶液,按上而的步驟多操作一遍就行。這就是酸度計的校正方法。


3. 校正完,後塞回橡膠塞,如果暫時不使用,記住要在裝電極的保護套內(nei) 裝上飽和溶液使電極保持濕潤,這樣可以延長電極的壽命和降低電極的不對稱電位。電極有使用期限,且屬於(yu) 易碎品,因此,各個(ge) 實驗室需經常更換電極,不要以為(wei) 使用中電極沒壞就不換。


4. 複合電極使用前首先檢查玻璃球泡是否有裂痕、破碎,如果沒有,用pH緩衝(chong) 溶液進行兩(liang) 點標定時,定位與(yu) 斜率旋鈕均可調節到對應的pH值時,一般認為(wei) 可以使用,否則可按使用說明書(shu) 進行電極活化處理。活化方法是在4%氟化氫溶液中浸3~5 s左右,取出用蒸餾水進行衝(chong) 洗幹淨;然後在0.1 mol/L的盆酸溶液中浸泡數小時後,用蒸餾水衝(chong) 洗幹淨,再進行標定。對於(yu) 非封閉複合型電極,裏而的溶液如果<1/3,需加外參比溶液即3mol/L氟化鉀溶液。如果氟化鉀溶液超出小孔位置,則把多餘(yu) 的氟化鉀溶液甩掉,並檢查溶液是否有氣泡,如有氣泡就要輕彈電極,把氣泡完全趕出.以免造成測量數據不準確。


5. 筆式PH計的校準方法:
將測試筆電極浸入PH值為(wei) 6.86(25℃下)的混合磷酸鹽標準緩衝(chong) 液中,並輕輕搖動;用小螺絲(si) 刀調整校正電位器直到顯示值與(yu) 標準緩衝(chong) 溶液在環境溫度下的PH值相符;電極插入PH4.01的磷笨二甲酸氫鉀或PH9.18的硼砂標準緩衝(chong) 溶液中;顯示值與(yu) 緩衝(chong) 溶液的PH值相比應在誤差允許範圍內(nei) 。


pH校準常見注意事項


實驗室的需要校正次數多一點,因為(wei) 要經常做實驗,測得溶液又不同。校準方式目前一般分為(wei) 一、兩(liang) 點校準,三點校準,校準次數越多,準確度就越高,酸度計測量就越準確。

測定前校準儀(yi) 器時,應選擇與(yu) 供試液pH值接近的標準緩衝(chong) 液。在測定時用標準緩衝(chong) 液校正儀(yi) 器後,應再用另一種pH值相差約3的標準緩衝(chong) 液核對一次,誤差不應超過±0.1。每次更換標準緩衝(chong) 液或供試液前,應用水充分洗滌酸度計的電極,然後將水吸盡,也可用所換的標準緩衝(chong) 液或供試液洗滌。
校正pH探頭,用兩(liang) 種緩衝(chong) 溶液就夠了。如果待測樣品偏酸性,請中pH為(wei) 4和7的緩衝(chong) 溶液校正探頭,如果待測樣品偏堿性,請用pH為(wei) 7和10的緩衝(chong) 液來校正。 緩衝(chong) 溶液有粉末狀的衝(chong) 劑和溶液成品出售。衝(chong) 劑具有保存時間長、經濟的優(you) 點,但就是不方便。溶液成品使用方便,但開蓋後易變質。 您可以把溶液成品用小燒杯分裝開來使用。


如果您使用粉狀衝(chong) 劑,校正前請用50ml去離子水配成緩衝(chong) 液。 緩衝(chong) 溶液用於(yu) 校正後就應該倒掉。因此緩衝(chong) 液成品應分裝開來使用。千萬(wan) 不能把使用過的緩衝(chong) 液倒回溶液瓶裏。


在測定高pH值的供試品時,應注意堿誤差的問題,必要時選用適用的玻璃電極測定。

酸度計對弱緩衝(chong) 液的pH值測定,先用鄰苯二甲酸氫鉀標準緩衝(chong) 液校正儀(yi) 器後測定供試液,並重取供試液再測,直至pH值的讀數在1分鍾內(nei) 改變不超過±0.05為(wei) 止;然後再用硼砂標準緩衝(chong) 液校正儀(yi) 器,再如上法測定;二次pH值的讀數相差應不超過0.1,取二次讀數的平均值為(wei) 其pH值。配製標準緩衝(chong) 液與(yu) 溶解供試品的水,應是新沸過的冷蒸餾水,其pH值應為(wei) 5.5~7.0。 標準緩衝(chong) 液一般可保存2~3個(ge) 月,但發現有渾濁、發黴或沉澱等現象時,不能繼續使用