關於液相色譜儀采購的幾點建議

第一步：輸掖泵的選擇:輸液泵是HPLC係統中最重要的部件之一。

泵的性能好壞直接影響到整個(ge) 係統的質量和分析結果的可*性。

輸液泵應具備如下性能：

①流量穩定，其RSD應<0.5%，這對定性定量的準確性至關(guan) 重要;

②流量範圍寬，分析型應在0.1~10 ml/min範圍內(nei) 連續可調，製備型應能達100 ml/min;

③輸出壓力高，一般應能達到150~300 kg/cm2;

④液缸容積小;

⑤密封性能好，耐腐蝕。

泵的種類很多，按輸液性質可分為(wei) 恒壓泵和恒流泵。

恒流泵按結構又可分為(wei) 螺旋注射泵、柱塞往複泵和隔膜往複泵。恒壓泵受柱阻影響，流量不穩定;螺旋泵缸體(ti) 太大，這兩(liang) 種泵已被淘汰。目前應用最多的是柱塞往複泵。柱塞往複泵的液缸容積小，可至0.1ml，因此易於(yu) 清洗和更換流動相，特別適合於(yu) 再循環和梯度洗脫;改變電機轉速能方便地調節流量，流量不受柱阻影響;泵壓可達400 kg/cm2。其主要缺點是輸出的脈衝(chong) 性較大，現多采用雙泵係統來克服。雙泵按連接方式可分為(wei) 並聯式和串聯式，一般說來並聯泵的流量重現性較好(RSD為(wei) 0.1%左右，串聯泵為(wei) 0.2~0.3%)，但出故障的機會(hui) 較多(因多一單向閥)，價(jia) 格也較貴。

第二步：進樣器的選擇: 早期使用隔膜和停流進樣器，裝在色譜柱入口處。

現在大都使用六通進樣閥或自動進樣器。

進樣裝置要求：密封性好，死體(ti) 積小，重複性好，保證中心進樣，進樣時對色譜係統的壓力、流量影響小。HPLC進樣方式可分為(wei) ：隔膜進樣、停流進樣、閥進樣、自動進樣。

1.隔膜進樣。用微量注射器將樣品注入專(zhuan) 門設計的與(yu) 色譜柱相連的進樣頭內(nei) ，可把樣品直接送到柱頭填充床的中心，死體(ti) 積幾乎等於(yu) 零，可以獲得最佳的柱效，且價(jia) 格便宜，操作方便。但不能在高壓下使用(如10MPa以上);此外隔膜容易吸附樣品產(chan) 生記憶效應，使進樣重複性隻能達到1~2%;加之能耐各種溶劑的橡皮不易找到，常規分析使用受到限製。

2.停流進樣。可避免在高壓下進樣。但在HPLC中由於(yu) 隔膜的汙染，停泵或重新啟動時往往會(hui) 出現“鬼峰”;另一缺點是保留時間不準。在以峰的始末信號控製餾分收集的製備色譜中，效果較好。

3.閥進樣。一般HPLC分析常用六通進樣閥(以美國Rheodyne 公司的7725和7725i型最常見)，其關(guan) 鍵部件由圓形密封墊(轉子)和固定底座(定子)組成。由於(yu) 閥接頭和連接管死體(ti) 積的存在，柱效率低於(yu) 隔膜進樣(約下降5~10%左右)，但耐高壓(35~40MPa)，進樣量準確，重複性好(0.5%)，操作方便。

4.自動進樣。用於(yu) 大量樣品的常規分析。